Defina a placa quente /agitador na base do anel ficar dentro da capela. Realizar o restante da experiência , na hotte . Coloque a sandbath no topo da placa de aquecimento , termómetro e prender o suporte para o anel de modo que o bolbo do termómetro é abaixo da superfície da areia .
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Adicionar um chip de ebulição para o frasco cónico , seguido em 0,5 mL de álcool isopentilo , o cata- rotação e 1,5 mL de ácido acético glacial . Adicionar uma gota de ácido sulfúrico concentrado . Esteja ciente de que o ácido acético glacial é muito corrosivo e ácido sulfúrico concentrado é extremamente corrosivo. Tenha cuidado ao trabalhar com esses dois produtos químicos.
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Usando um anel de vedação e tampa de rosca , ligar o frasco cônico para o condensador de refluxo. Ligue um tubo de secagem com um anel de vedação e tampa de rosca para a outra extremidade do condensador de refluxo .
4
Grampo do condensador e frasco cónico para depor anel . Posicioná-los de modo que o frasco está em banho de areia , com a sua base um pouco abaixo da superfície da areia .
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Ligar uma mangueira de saída de água para o bocal na parte inferior do condensador de refluxo , e de conectar a outra mangueira do bico de topo para o dreno . Desta forma , a água fluirá através do condensador de refluxo de baixo para cima , em seguida, para fora do topo da mangueira no ralo .
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Ligue a água suavemente . Não ligá-lo de uma só vez , porque então você pode causar uma das mangueiras de desligar e criar uma pequena inundação . Você só precisa de um fluxo suave de água através do condensador de refluxo
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Ligue o agitador magnético para que o cata-vento girar dentro do frasco cônico começa a girar . ; ele vai manter os reagentes bem misturado . Ligue a placa quente e aquecer o sandbath até 160-180 graus Celsius. Você deverá ver a mistura ferver suavemente e condensado formando na extremidade inferior do condensador de refluxo, então pingar para dentro do frasco .
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Mantenha a mistura entre 160 e 180 durante uma hora.
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Desligue o prato quente e agitador magnético. Usando as pinças , elevar o aparelho frasco e condensador de refluxo cónico de modo que eles são agora alguns centímetros acima do banho de areia . Remova o banho de areia e permitir que o frasco cônico para esfriar.
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Ligue o agitador magnético de volta uma vez o frasco cônico está à temperatura ambiente (ou perto disso) . Mova o frasco de volta para baixo para que o cata-vento girar dentro começa a girar novamente. Retire o condensador de refluxo do frasco cônico e desligar a água .
11 <p> Adicionar 1,5 mL de solução de bicarbonato de sódio para o frasco cônico lentamente ( não todos de uma vez). Isto irá neutralizar o catalisador de ácido sulfúrico e parte do ácido acético em excesso . Você deverá ver um pouco a bolha mistura .
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Adicionar 1 mL de MTBE e certifique-se o conteúdo do frasco de mistura . Se necessário, retire o frasco cônico da braçadeira, tampá-lo e agitar suavemente o conteúdo , em seguida, anexá-la ao anel ficar com a braçadeira e remova a tampa novamente.
13
Aguarde até que as duas camadas separar . Você deverá ver uma camada de MTBE flutuando em cima de uma camada de água no frasco cónico.
14
sugar a camada de água de fundo com o seu pipeta Pasteur , tomando cuidado para não aspirar qualquer da camada superior bem . Transferir a camada de água a um dos tubos de ensaio .
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Adicionar mais 1,5 mL de solução de bicarbonato de sódio , misturar e deixar separar as duas camadas , em seguida, transferir a camada de água a um outro tubo de ensaio . Repita este procedimento mais uma vez ( para um total de três lavagens de 1,5 ml no total ) .
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Teste o pH da última lavagem com papel de pH para se certificar de que é neutro ou básico . Se não, faça uma quarta lavagem com mais 1,5 mL de solução de bicarbonato de sódio .
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Adicione um pouco de sulfato de sódio (~ 50 mg ou mais) para o frasco cônico e tampá-lo com força.
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Empurre um pequeno tampão de algodão para baixo a partir do topo de uma pipeta Pasteur e em seu pescoço com alguns fios . É importante que o tampão de algodão ser grande o suficiente que não se torne completamente desalojado e ainda pequeno o suficiente que não irá bloquear totalmente o fluxo de fluido . Uma pequena pitada de algodão deve ser suficiente.
19
Conectar esta conectado pipeta Pasteur para o anel ficar com uma pinça e prendê-lo para a parte superior do algodão é horizontal.
20
Despeje um pouco de areia do mar para a pipeta . ( Um funil cónico pode ser útil aqui . ) A camada de areia deve ser 1 ou 2 mL de espessura . Toque da pipeta até que a camada de areia encontra-se horizontal
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Despeje um pouco de gel de sílica para a pipeta - . Suficiente para elevar o nível em 5 cm ou menos . Adicione outro dois milímetros de areia do mar para o topo do gel de sílica . Coloque um copo pequeno ou Erlenmeyer sob a pipeta conectado .
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Coloque em outro par de luvas para que você agora está usando luvas duplas. O cloreto de metileno é potencialmente tóxico e deve sempre ser tratada no exaustor de fumos e usando luvas duplas.
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Adicionar 1 mL do cloreto de metileno para a pipeta ligado e deixe-a escorrer todo o caminho . Adicionar o conteúdo de seu frasco cônico para a pipeta conectado usando outra pipeta Pasteur. Tente não remover o sulfato de sódio , juntamente com o líquido ( se você remover um pouco do sulfato de sódio por acidente, no entanto, que está tudo bem. )
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Lavar o frasco cônico com 0,5 mL de cloreto de metileno e adicionar a lavagem para o topo da pipeta ligado . Adicionar mais 2,5 ml de cloreto de metileno para a pipeta ligada e permitir que todo o volume para fluir.
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Coloque o copo de Erlenmeyer ou de volta no seu banho de areia e aquecer o banho de areia até 80 a 90 graus C. O conteúdo deve começar a ferver. Você quer remover todo o cloreto de metileno e MTBE sem evaporar o seu produto. Esta é basicamente uma destilação simples , apesar de se encontrar apenas evaporando o solvente sem tentar recondensar -lo. Você pode fazer isso , porque MTBE e cloreto de metileno têm pontos de ebulição muito mais baixos e são muito mais voláteis do que acetato isopentil . Certifique-se de realizá-la na capela. Continuar a aquecer a mistura até que todo o solvente foi evaporado e neste momento você está feito.