Como a cristalizar um composto orgânico

Depois de realizar uma reação em um laboratório de química orgânica, você sempre precisa purificar e recristalizam seu produto. Da mesma forma, se você tem uma amostra de composto e precisam remover as impurezas , recristalização é muitas vezes a melhor maneira de fazê-lo. Idealmente, você quer escolher um solvente no qual o composto é insolúvel à baixa temperatura , mas solúvel em alta temperatura . Neste exemplo experimento , você vai usar a água que é um solvente muito seguro e não inflamável e ácido benzóico , um composto que se dissolve em água quente, mas não em water.Things frio você vai precisar
óculos , luvas, jaleco
50 mL balão de Erlenmeyer ( x2 )
0,5 gramas de ácido benzóico impuro
placa quente
taça
de ebulição
200 mL de água desionizada
pipeta Pasteur
peletes de carvão funil
Glass Fotografia de papel de filtro
Tongs
balde com gelo nele
Espátula
frasco de 50 mL filtro arma (x2)
Buchner funil
Whatman # 50 filtro de papel Página 2 mangueiras
adaptador Mangueira
pequeno copo
Desiccator
Mostrar Mais instruções
1

Coloque suas luvas , óculos e jaleco .
Página 2

Coloque os 0,5 gramas de ácido benzóico impuro em um balão de 50 mL Erlenmeyer .
3

Configurar seu prato quente e ligá-lo . Despeje a 200 mL de água deionizada para um copo , adicione alguns de ebulição ou pedras e colocar o copo sobre a placa quente. Aqueça a água até atingir uma fervura suave.
4

Usando seu pipeta Pasteur , adicione pequenos incrementos de água quente para a amostra de ácido benzóico impuro enquanto agita o frasco até que se dissolva . Não use mais água quente do que você precisa . A água menos quente que você precisa para dissolver a amostra , o melhor
5

. Permitir que a solução que você acabou de fazer para esfriar um pouco e acrescente algumas pelotas de carvão e de ebulição . Nunca adicionar pelotas de carvão ou de ebulição a uma solução que já está fervendo - que poderia causar-lhe a transbordar
6

Colocar o balão na chapa quente e trazê-lo de volta ao fogo até ferver

7

Leve o seu pedaço de papel de filtro e dobrá-lo em uma cunha por isso é plissado como um filtro de café . Desdobrá-lo e colocá-lo no funil de vidro . Insira o funil de vidro para o outro erlenmeyer.
8

Leve o seu pipeta Pasteur e úmido o filtro de papel com um pouco de água quente do copo , mas certifique- se de que o filtro de papel não rasga. Molhar o funil para pré-aquecer -lo . O funil deve estar quente ou morna , pelo menos, de modo que o ácido benzóico não começa a cristalizar no funil .
9

Pick -se o balão que contém o ácido benzóico dissolvido utilizando pinças . Não tente segurá-lo com as mãos nuas se está quente . Se você não pode dizer se um pedaço de vidro é quente , apenas segure sua mão a uma curta distância a partir dele para ver se ele está irradiando calor .
10

Despeje o ácido benzóico dissolvido através do papel de filtro. Esta etapa deve filtrar as impurezas insolúveis (impurezas que absolutamente não se dissolvem na água ) . Também remove as de carvão e de ebulição fichas.
11 <​​p> Desligue a placa quente . Retire o funil e filtro de papel.
12

Assista a solução de ácido benzóico como esfria . Ele deve começar a formar cristais de forma bastante rápida . Se ele não começar a formar cristais , você pode adicionar um único cristal de amostra impura como um cristal semente, ou tentar gentilmente raspando a base dentro do frasco com uma espátula.
13

Permitir que o solução de pelo menos 20-30 minutos, para a formação de cristais . Em seguida, colocá-lo em um banho de gelo durante 10 minutos .
14

Conectar um dos dois tubos a partir da saída de vácuo para o braço lateral do balão primeiro filtro . Inserir o adaptador de vácuo na boca do frasco e este ligar o segundo tubo ao adaptador de vácuo, a uma extremidade e o braço lateral do balão do filtro segundo a outra .
15

Colocar o funil de Buchner na boca do balão de filtração segundo . Você já criaram um sistema de filtração a vácuo . Você pode querer prender os frascos de filtro para uma ringstand para mantê-los no lugar.
16

Molhar o papel de filtro com um pouco de água fria. Ligue a saída de vácuo suavemente para que você tenha a vácuo.
17

Despeje a solução contendo cristal frio do Erlenmeyer para o funil de Buchner . Os cristais serão presos por o papel de filtro , enquanto que a solução será sugado através do filtro para dentro do frasco . Impurezas solúveis em água serão removidos por essa etapa.
18

Lavar o interior do seu Erlenmeyer com um pouco de água fria e despeje a água de lavagem no funil . Se necessário , remover quaisquer cristais a partir do interior do frasco com uma espátula e colocá-las no funil também .
19

Polvilhe os cristais com água fria a partir do seu pipeta de Pasteur de " lavagem " los e removê quaisquer impurezas solúveis em água restante.
20

Desligue o vácuo. Transferir os cristais a partir de papel de filtro para um recipiente mais apropriada de sua escolha , tal como um copo pequeno , com o auxílio de uma espátula .
21

Coloque o copo pequeno , com os cristais na mesma , em seu exsicador e deixá-lo lá durante a noite para que os cristais são secos .
22

Limpe seu espaço de trabalho .

Hobbies, Jogos © direito autoral [www.ptjogos.com]