Remoção Sublimação

Quando um composto sublima , ele vai direto do estado sólido para gás sem parar no líquido entre os dois. A sublimação é algumas vezes útil como uma forma de remover um composto que faz passar por sublimação a partir de uma mistura de outros compostos que não o fazem. Um dos melhores exemplos é a purificação de cafeína . Depois de ter extraído a cafeína de folhas de chá ou café com um solvente adequado , você pode removê-lo a partir da mistura resultante através sublimation.Things Você vai precisar de
jaleco , óculos e luvas ( ter estes antes de iniciar )
Espátula
Mistura de compostos que contenham cafeína
2 frascos sidearm
placa Hot News banho de areia
Anel ficar
3 grampos Página 2 mangueiras de vácuo
adaptador de vácuo
termômetro de mercúrio não
adaptador de borracha cônica
vidro tubo de centrífuga
Esmagado
gelo pipeta Pasteur
taça
Assista vidro
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1

Coloque a mistura ou a amostra no primeiro frasco de arma. Coloque o prato quente em seu banco e ligá-lo , mas não ligá-lo ainda.
2

Coloque o banho de areia no prato quente e encaixar o primeiro frasco arma na areia. Conecte ambos os frascos para o anel ficar usando grampos . Você também pode usar dois anéis stands - um para cada um dos balões - se você precisa fazer
3

Conecte a mangueira de vácuo para a tomada de vácuo. ; usando o adaptador de vácuo , ligar a outra extremidade para o segundo balão - o que não contenha nenhuma das amostras. Ligar os sidearms dos primeiro e segundo balões , utilizando a segunda mangueira de vácuo .
4

Anexar o termómetro de anel de suporte com o terceiro grampo de modo que a ponta do termómetro penetra logo abaixo da superfície da areia . Quer que a ponta do termómetro para ser a mesma profundidade na areia como a base do frasco . Isso permitirá que você para monitorar a temperatura no balão em todos os momentos .
5

Empurre o tubo de centrífuga por meio do adaptador cônico de borracha. O ajuste deve ser apertado - apertado o suficiente para que você tem que empurrar com força para obtê-lo através de . Se for solto , o vácuo vai puxar o tubo de centrifugação através do adaptador.
6

Insira o adaptador cônico na boca do balão. A ponta do tubo de centrifugação deve ser centímetros acima do fundo do frasco .
7

Ligar o vácuo gradualmente . Não ligá-lo de repente - você pode sugar um pouco da sua amostra. Para verificar para se certificar de que está funcionando , desligue temporariamente o adaptador de vácuo da garrafa térmica - armadilha - você deve ouvir o som de assobio do vácuo
8

Adicione gelo para o tubo de centrifugação com a sua espátula. . Tenha cuidado para não deixar a água correr para o lado do tubo de centrifugação no processo. Encha o tubo até o topo com gelo.
9

Ligue a placa quente e começar a aquecer o frasco. Deixe-a aquecer a 200 graus Celsius.
10

Assista ao gelo no tubo. Como ele derrete , retirar a água forma usando seu pipeta Pasteur (cuidado para não quebrar a ponta ), e adicionar mais gelo para substituir o gelo que derreteu .
11 <​​p> Assista a amostra no interior do frasco . Depois de ter passado 178 graus Celsius, a cafeína deve começar a sublime, e se tudo correr bem ele vai formar um sólido na ponta do tubo de centrifugação a frio (e também , possivelmente, nas paredes do balão. ) O sólido se forma a vontade ser de cor branca , mas pode parecer ter uma coloração ligeiramente amarelada .
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Continue a ajustar a placa quente , conforme necessário , enquanto os sublima cafeína . Uma vez que a cafeína deixa de depositar no tubo de centrifugação e /ou paredes do balão e você vê mais nenhuma atividade por alguns minutos , desligue a placa quente .
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Deixe o aparelho esfriar por um alguns minutos, em seguida, desligue o vácuo . Retire cuidadosamente o tubo de centrífuga e despejar rapidamente o gelo que contém em um copo. Usando a sua espátula, raspe a cafeína a partir da ponta em um vidro de relógio. Raspe qualquer cafeína nas paredes do frasco para o vidro de relógio bem . Tenha em mente que, se deixado muito tempo, o tubo de centrífuga de frio pode coletar a umidade e, assim, dissolver a cafeína recolhidos.
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Deixar o balão e areia banho para se refrescar , então desmontar o restante de seu aparelho e limpar.

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