Transfira seus materiais para a coifa. Diclorometano é volátil , tóxico, inflamável e um possível agente cancerígeno ; não tente usá-lo fora da capela. Certifique-se de que você está vestindo luvas duplas .
2
Pesar cerca de ~ 50 mg de seu composto e colocá-lo no tubo de ensaio . Adicionar cerca de ~ 0,25 mL de diclorometano e mexa com sua espátula até que se dissolva .
3
Tapar o tubo de ensaio.
4
Coloque os discos de sal no funil de vidro para mantê-los na posição vertical e coloque-o no copo. Enxaguar os dois discos de sal com cloreto de metileno . Não lave os discos de sal com água - eles são feitos de NaCl e irá dissolver . Manuseie esses discos somente pelas bordas , como a umidade de suas luvas podem deixar impressões na superfície do disco. Também estar ciente de que os discos são muito frágeis , e em caso de queda - que são susceptíveis de quebrar
5
Coloque os discos em um lenço de papel dobrado ou Kimwipe e deixe secar . . É melhor usar um Kimwipe ou um lenço de papel ao remover os discos de sal a partir do funil , minimizando, assim, possível a exposição ao cloreto de metileno.
6
Com uma pipeta Pasteur , adicione uma gota de sua amostra dissolvida à superfície de um dos discos . Não toque na superfície do disco com a pipeta - . Você pode riscá-lo
7
Aguarde até que o solvente na queda evaporar totalmente . Você deverá ver uma película fina que ficaram para trás uma vez que a evaporação do solvente. Se você não pode ver uma fina camada do composto , repita o último passo , adicionando mais uma gota e esperar que o solvente evaporar novamente.
8
entalhar o disco no suporte da amostra triangular no dispositivo FTIR . Siga as instruções do fabricante para operar o aparelho e obter o espectro .
9
Olhe para o seu espectro de FTIR , uma vez que você imprimiu . Você deverá ver uma linha irregular perto do topo do gráfico , que mergulha saliências estalactites -like , chamados picos. Estes picos de marcar as frequências em que as moléculas na amostra de absorver fortemente a luz infravermelha . Normalmente, eles são dadas em termos de número de onda , que é apenas o inverso do comprimento de onda.
10
Observe a posição dos picos, se você quiser identificar os grupos funcionais em sua molécula. Preste atenção cuidadosa aos picos com mais de 1500; from 1500 - 1000 , é a chamada " região de impressão digital " e é útil principalmente para a identificação de compostos , uma vez que o padrão de picos na região varia amplamente e pode , assim, ser utilizado como uma " impressão digital " , comparando- se com os espectros de qualquer outra moléculas que você já tem em arquivo
11 <p> Procure um amplo e forte de cabeça para baixo pico de colina em forma de entre 3200 e 3550 . ; um pico deste tipo assinala a presença de um álcool . Um pico largo de apenas intensidade moderada semelhante indica um ácido carboxílico ; picos de ácidos carboxílicos são muitas vezes tão ampla que pode executar todo o caminho a partir de 3500 até 2500 mais ou menos. Um ácido carboxílico terá também um forte pico agudo algures na região 1850-1630 da . Se você ver este forte pico agudo SEM o pico largo associado com um ácido carboxílico, por outro lado, sua molécula contém um grupo carbonila.
12
Procure um pico em 2280-2100 região . Um pico forte aqui denota um nitrilo - uma tripla carbono - ligado a um azoto . Um pico mais fraca ou moderada , por outro lado , indica um alcino ( dois átomos de carbono tripla ligados um ao outro )
13
procurar um pico muito forte, no 1300 - . Região 1000 . Um pico forte aqui indica a presença de um átomo de carbono de um único ligado a um oxigénio ( tal como no caso de um éter ou de um éster ) . Um éster mostrará o sinal mais o sinal para um grupo carbonila.
14
Procure um aumento acentuado de intensidade moderada acima de 3000 (geralmente entre 3050 e 3150 ) . Um pico deste tipo indica a presença de um alceno ( isto é, dois átomos de carbono de dupla ligados um ao outro ) .